提高活性氧化鋁球比表面積實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

實(shí)際生產(chǎn)中，活性氧化鋁球比表面積基本在260M2/g左右，無法滿足一些高端用戶需要的大比表面積，本組實(shí)驗(yàn)的目的是將活性氧化鋁球的比表面積提高至.300m2/g以_上。

1.原料p-氧化鋁的影響

p -氧化鋁是活性氧化鋁球成型的直接原料，是由晶型為a -A1 (OH) ,的氫鋁原料粉碎到320目以下，通過閃速焙燒爐，快速脫水燒制而成。通過控制不同的ρ-氧化鋁焙燒溫度，獲得不同溫度下p -氧化鋁指標(biāo)，分析結(jié)果如表3.1所示，閃速焙燒溫度對p -氧化鋁比表面的影響如圖3.1所示。.由表3.1可以看出焙燒溫度對ρ -氧化鋁含量、灼減有-定影響，但是影響并不明顯，而對比表面影響最大，隨著被燒溫度的逐漸升高，比表面積逐漸增大。從圖3.1也可以反映出這個(gè)規(guī)律，但是從900"C到950”C時(shí)，比表面隨比表面積增幅變慢，而在實(shí)際生產(chǎn)中，為提高溫度所消耗的燃料成本將大幅增加，結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際，實(shí)驗(yàn)中將閃速焙燒溫度為900'C左右。

指針不動(dòng)，然后粗抽真空。逐漸調(diào)節(jié)加熱溫度，升高至120C,在此溫度下脫氣2h左右，當(dāng)真空度小于20毫托后，停止加熱，待樣品管冷卻，將樣品管充滿氨氣。

(5)快速取下已脫氣完畢的樣品管，裝入分析站。向杜瓦瓶中注入液氮，使瓶中達(dá)到80%的液位。向計(jì)算機(jī)分析程序中輸入樣品重量，編號、測量點(diǎn)(P/PO值為: 0.1、0.2、0.25、 0.3),儀器可自動(dòng)進(jìn)行分析，待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，可得分析數(shù)據(jù)。

(6)允許測量誤差:相對誤差 <5%.

2.養(yǎng)護(hù)方式的影響

ρ -氧化鋁成型后，得到生球，生球首先需要進(jìn)行養(yǎng)護(hù)，充分完成其水化過程，實(shí)現(xiàn)生球中p -氧化鋁向一水鋁石和無定形氫氧化鋁凝膠的轉(zhuǎn)化，以保證生球產(chǎn)生足夠的強(qiáng)度，且有助于提高活性氧化鋁球比表面指標(biāo)。不同養(yǎng)護(hù)條件對活性氧化鋁球比表面積指標(biāo)的影響如表3.3。

表3.3不同養(yǎng)護(hù) 條件對活性氧化鋁球比表面積的影響水化條件比表面強(qiáng)度孔容灼減N/顆mL/g%室溫養(yǎng)護(hù)2h .272.8973. 90. 4157. 67室溫養(yǎng)護(hù)4h .279.6876.20.4167.53室溫養(yǎng)護(hù)8h 281.20   76.8    0.415   7.62   蒸汽養(yǎng)護(hù)2h .  304.98.  75.6  0. 430  7.87 燕汽養(yǎng)護(hù)4h

311. 99  77.2   0.436  8.01  蒸汽養(yǎng)護(hù)8h  314. 42 _  75. 6  0. 437  8.21

由表3.3 可知，相同條件下制備的生球，在不同條件養(yǎng)護(hù)，獲得的產(chǎn)品具有不同的比表面積，蒸汽養(yǎng)護(hù)的效果普遍高于室溫養(yǎng)護(hù)，平均可提高活性氧化鋁球比表面積20~40m/g.蒸汽養(yǎng)護(hù)4h和8h比表面積結(jié)果相差不大，考慮到生產(chǎn)成本和生產(chǎn)周期，在保證ρ -氧化鋁晶相轉(zhuǎn)化比較充分的同時(shí),保持較低的水化成本，選擇蒸汽養(yǎng)護(hù)4h為宜。

3.添加劑的影響

碳酸氫銨是一種碳酸鹽，化學(xué)式為NH,HCO3,相對分子質(zhì)量為79,碳酸氫銨的分解產(chǎn)物為二氧化碳和氨均為人體代謝物，適量攝入對人體健康無害。美25壓碎一定體積的顆粒狀固體物料或者- -段 平躺的柱狀固體物料必然需要-定的壓力，而將其壓碎所需要的最小壓力稱為該物料的強(qiáng)度。球狀品用N/顆表示，柱狀品用N/cm表示。

2)儀器與設(shè)備

強(qiáng)度計(jì)、鑷子、游標(biāo)卡尺。

3)檢測步驟.

(1)開啟強(qiáng)度計(jì)，預(yù)熱20min.

(2)對每份樣品按照大、中、小選擇各十個(gè)活性氧化鋁顆粒(若樣品為條裝，應(yīng)把條狀物料準(zhǔn)確切割為1cm)。

(3)用鑷子夾住樣品放在設(shè)備的測量臺中央(柱狀品平躺在設(shè)備的測量臺中央)。

(4)按照設(shè)備操作規(guī)程對該顆粒的強(qiáng)度進(jìn)行測量，記下強(qiáng)度值。

(5)重復(fù)(3) ~ (4)， 直至30個(gè)顆粒測量完畢。

4)數(shù)據(jù)處理

將30個(gè)顆粒的強(qiáng)度算術(shù)平均值作為該份樣品的強(qiáng)度值。